
尺寸與形狀:樣品必須具有代表性,尺寸和形狀需嚴格符合儀器夾具的要求(如塊狀、薄膜、纖維等)。樣品上下表面應平整、平行,避免氣泡、裂紋等內部缺陷。
干燥處理:對于吸濕性材料,測試前必須提前進行干燥處理,避免測試中水分揮發影響熱流信號和形變數據。
安裝接觸:將樣品安裝在夾具中時,要確保樣品與夾具、探頭接觸良好,避免應力集中。安裝過程中注意鎖緊和解鎖夾具的狀態切換。
加載力控制:施加的載荷(靜態力)通常非常小(一般在 0.001~1 N 之間),僅用于確保探頭與樣品接觸。DMA測試中還需合理設置交變應力的振幅和頻率,確保在材料的線性黏彈區內,避免信號失真。
升溫速率:常用的升溫速率為 0.1~10℃/min(常規推薦 3~5℃/min)。升溫速率過快會導致樣品內外溫度分布不均,引起熱膨脹滯后或相變溫度偏移。
溫度范圍與氣氛:設定合理的起始和終止溫度。若測試溫度較高(如超過 350℃),需通入氮氣等惰性氣體進行保護,防止樣品氧化分解。若需消除樣品的熱歷史,需提前溝通并在程序中進行相應設置。
個人防護:操作高溫設備時,必須佩戴隔熱性能良好的防護手套和護目鏡,防止燙傷或意外傷害。
液氮安全:若實驗需要使用液氮進行降溫,操作時必須佩戴防凍手套等防護措施,避免液氮直接接觸皮膚造成凍傷。同時需關注液氮瓶的壓力表讀數(通常在 0.2~0.5 MPa 之間)。
過程監控:設備加熱和運行過程中,操作人員不得擅自離開實驗室。嚴禁隨意觸碰或移動氧氣管線、廢氣管線及各類信號線。
用電安全:確保儀器單相電源有可靠的接地線。實驗結束后,應及時將設備斷電并關閉氣源。
定期校準:定期對儀器的溫度、力值、位移探頭及爐子常數等進行校準,建議使用標準物質(如石英)進行驗證,以確保測量結果的準確性。
清潔保養:保持爐體、夾具和樣品平臺的清潔。每次試驗完成后要及時擦拭干凈,避免殘留物影響下一次測試或堵塞氣路。
重復性驗證:為了確保數據的可靠性,建議對同一種樣品提供至少三份進行重復測試。